阻垢劑中磷化物的測定方法介紹
阻垢劑中磷化物是一個很重要的指標,今天我們針對阻垢劑中磷化物的測定這個問題給大家進行詳細的介紹。
一:試劑和溶液:
1、鉬酸銨溶液:稱取6.0克鉬酸銨,溶于約500ml水中,加入0.2克酒石酸銻鉀,83ml濃硫酸,冷卻后稀釋至一升,搖勻,貯存于棕色瓶中備用(保存期六個月)。
2、抗壞血酸溶液:
稱取17.6克抗壞血酸溶于約500ml水中,加入0.2克乙二銨四乙酸二鈉及8.0ml甲酸,用水稀釋至一升,混勻,貯于棕色瓶中備用(保存期15天)。
3、過硫酸銨溶液:
稱取6克過硫酸銨于250ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每5ml含過硫酸銨0.12克(保存期7天)。
4、磷酸根標準溶液:
稱取0.7165克預先在100~105℃干燥過的磷酸二氫鉀溶于約300ml水中,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液每毫升含0.5毫克PO43-。
二:標準曲線的繪制:
用吸管吸取20ml磷標準溶液,溶于500ml容量瓶中,用除鹽水稀釋至刻度,搖勻,其濃度為20μg/ml,此為工作液。
用 7個25ml比色管,依次加入0.0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml磷酸根標準溶液(1ml含20μg PO43-),各加入10ml水、2.5ml鉬酸銨溶液及1.5ml抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度25ml,混勻,于25~30℃條件下放置10分鐘,用 10mm比色皿于710nm處,以試劑Kong B為參比,測其吸光度,以25ml標準液磷的微克數為橫坐標,光度值為縱坐標,繪制標準曲線。
三:試樣的制備:
A:準確稱取約1克(準確到0.0002g試樣,稀釋至500ml;
B:取A溶液5ml稀釋至500ml。
四:測定:
1、總磷含量的測定:抗壞血酸法
在酸性介質中,聚磷酸鹽或有機磷酸鹽經過硫酸銨分解水解成正磷,正磷與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm處比色測定其總磷含量(以PO43-計)。
取 B溶液7.5ml于25ml比色管加水稀至約10ml,加入1mol/l(C=1/2H2SO4)0.5ml,過硫酸銨2.5ml,沸水浴30分鐘后,取 出冷卻至室溫,加入2.5ml鉬酸銨溶液、1.5ml抗壞血酸溶液,用除鹽水稀釋至25ml,室溫下放置10分鐘,用10mm比色皿于710nm處,試劑 Kong B做參比,測其吸光度。從曲線上查出其含量為m1。
2、無機總磷的測定:
取A試液0.5ml于25ml比色管,加鉬酸銨 2.5ml,沸水浴10分鐘,加入1.5ml抗壞血酸溶液,繼續水浴10分鐘,取出冷卻至室溫,用除鹽水稀釋至25ml,放置10分鐘,用10mm比色皿 于710nm處,試劑Kong B做參比,測其吸光度。從曲線上查出其含量為m2。
五:計算:
總磷百分含量=
式中:
m1:從曲線上查得的總磷的微克數。
m:所稱阻垢劑的克數。
無機總磷百分含量=
式中:
m2:從曲線上查得的無機總磷的微克數。
m:所稱阻垢劑的克數。
※所得結果即為其含量。如計算結果為25則其含量為25%





